Longchang Chemical

1. 1.Спектрометр ядерного магнитного резонанса:
   (1) Чистота образца, представленного для проверки, как правило, должна быть >95%, без железных опилок, пыли, ваты из фильтровальной бумаги и других примесей. Как правило, количество образца, необходимое для органического вещества: 1H-спектр>5 мг, 13C-спектр>15 мг, количество образца, требуемого для полимеров, должно быть увеличено соответствующим образом.
   (2) Для анализа жидких образцов требуется, чтобы образец имел хорошую растворимость в определенном дейтерированном растворителе, и этот растворитель должен быть выбран в первую очередь. Общедоступными дейтерированными растворителями являются хлороформ, тяжелая вода, метанол, ацетон, ДМСО, бензол, о-дихлорбензол, ацетонитрил, пиридин, уксусная кислота и трифторуксусная кислота.
   (3) Укажите возможную структуру или источник образца. Если есть специальные требования (такие как температура обнаружения, ширина спектра и т.д.).
   2.Инфракрасный спектрометр:
   (1) Образец должен быть очищен заранее, чтобы обеспечить достаточную чистоту;
   (2) Образец должен быть обезвожен и высушен заранее, чтобы избежать повреждения прибора и в то же время избежать интерференции пиков воды на спектре образца;
   (3) Для образцов, склонных к расслаиванию, пожалуйста, подготовьте свой собственный дезиккатор для хранения;
   (4) Для летучих, сублимируемых и неустойчивых к нагреванию образцов используйте контейнер с герметичной крышкой или пробкой и плотно закрывайте его;
   (5) Для токсичных и коррозийных образцов они должны быть упакованы в герметичные контейнеры.
   3.Органический масс-спектрометр:
   Он подходит для анализа жидких и твердых образцов органических соединений с относительной молекулярной массой 50 ~ 2000u. Образец должен быть чистым, как один компонент.
   4.Газовый хромато-масс-спектрометр:
   Образец, поступающий в газовую хроматографическую печь, должен быть полностью испарен в диапазоне рабочих температур хроматографической колонки.
   5.Жидкостный хромато-масс-спектрометр:
   (1) Легковоспламеняющиеся, взрывоопасные, токсичные и коррозионные образцы должны быть помечены.
   (2) Для обеспечения точности и надежности результатов анализа образцы должны быть полностью растворены без механических примесей.
   (3) Укажите структурную формулу, молекулярную массу или функциональные группы образца, насколько это возможно, чтобы выбрать метод ионизации; (4) При использовании жидкостной хроматографии-масс-спектрометрии во всех буферных системах должны использоваться летучие буферы, такие как уксусная кислота, ацетат аммония, водород, сформулированный с оксидом тетрабутиламмония, и т.д.
   6.Времяпролетный масс-спектрометр:
   (1) Тип образца, состав и размер образца
   Прибор хорошо справляется с измерением пептидов и белков, а также других биологических макромолекул, таких как полисахариды, нуклеиновые кислоты и высокомолекулярные полимеры, синтетические олигомеры и некоторые органические вещества с относительно небольшой молекулярной массой, такие как C60 или C60 графты. Исследуемый образец может быть однокомпонентным или многокомпонентным, но чем больше компонентов образца, тем сложнее спектр и сложнее спектральный анализ; если в процессе ионизации происходит взаимное ингибирование компонентов, то не гарантируется, что каждый компонент имеет пики. Объем образца для обычного определения составляет около 1-10 пикомолей/микролитр.
   (2) Растворимость образца
   Испытуемый образец должен быть растворим в подходящем растворителе, предпочтительно в нерастворимом твердом веществе или чистой жидкости.
   (3) Чистота
   Для получения высококачественных масс-спектров пептидные и белковые образцы должны избегать хлорида натрия, кальция Для получения высококачественных масс-спектров пептидные и белковые образцы должны избегать хлорида натрия, хлорида кальция, гидрофосфата калия, диметилсульфоксида, мочевины, глицерина, тринитротолуола, твина, додецилсульфата Химические вещества, такие как натрий. Если при предварительной обработке испытуемого образца невозможно избежать использования вышеперечисленных реагентов, образец должен быть очищен с помощью диализа и высокоэффективной жидкостной хроматографии. Вода, формиат аммония, ацетат аммония, бикарбонат аммония, ацетонитрил, трифторуксусная кислота и т. д. — все это подходящие реагенты для очистки образцов. Соль в образце может быть удалена методом ионного обмена. После того как образец белка очищен, его следует максимально лиофилизировать.
   7.Ультрафиолетово-видимый абсорбционный спектрометр:
   (1) Концентрация раствора образца должна быть соответствующей, он должен быть чистым и прозрачным, в нем не должно быть пузырьков или взвешенных веществ;
   (2) Количество твердых образцов > 0,2 г, а количество жидких образцов > 2 мл.
   8.Газовый хроматограф:
   Образцы, которые могут быть подвергнуты прямому анализу, должны быть летучими и термически стабильными. Температура кипения, как правило, не более 300 ℃. Если образец не может быть введен непосредственно, необходима предварительная обработка.
   9.Жидкостный хроматограф:
   Образец должен быть сухим, и лучше всего предоставить структуру тестируемого компонента; для сложных образцов предоставьте как можно больше информации о том, какие еще компоненты могут присутствовать в образце.
   1.Элементный анализатор:
   (1) Образец должен представлять собой однородную твердую частицу или жидкость, не содержащую адсорбированной воды и прошедшую очистку. Если образец не чист (содержит адсорбированную воду, органический растворитель, неорганическую соль или другие примеси), это повлияет на результат анализа, в результате чего значение теста не будет соответствовать расчетному значению;
   (3) Образец должен иметь достаточное количество, чтобы соответствовать линейности и чувствительности метода и прибора.
   2.Ионный хроматограф:
   Образец может быть растворим в воде или разбавленной кислоте или щелочи, при этом используемая кислота или щелочь не должна содержать тестируемых ионов. Для соединений, содержащих тестируемый элемент, но существующих в неионном состоянии в воде, кислоте или щелочи, требуется соответствующая предварительная обработка образца.
   3.Плазменный атомно-эмиссионный спектрометр:
   ① Перечислите, насколько это возможно, основные компоненты, примесные компоненты и их (расчетное) содержание; каково наименьшее (расчетное) содержание элементов, подлежащих испытанию? Для раствора укажите состав среды (тип растворителя, кислота и основание и их (предполагаемое) содержание), содержит ли он фтор (F-) или нет? Потому что фтор (F-) будет сильно разъедать распылитель!
   Твердый образец должен быть превращен в раствор, не содержащий органических веществ, конечная кислотность контролируется до 1 моль, а размер образца: 5-50 мл. Если она содержит взвешенные частицы или осадок, обязательно отфильтруйте.
   ③ Образец необходимо переработать в раствор.
   4.Атомно-флуоресцентный спектрометр:
   (1) Общие требования к анализу проб
   Объектами анализа атомного флуоресцентного спектрометра являются мышьяк (As), селен (Se), германий (Ge), теллур (Te) и т.д., а также атомы ртути (Hg), существующие в ионном состоянии. Образец должен представлять собой водный раствор или растворяться в кислоте.
   (2) Твердые образцы
   ① Неорганический твердый образец, образец сохраняет надлежащую кислотность после простого растворения.
   Обнаружение мышьяка (As), селена (Se), теллура (Te), ртути (Hg), среда — соляная кислота (5%, v/v);
   обнаружение германия (Ge), среда — серная кислота (5%, v/v);
   Для обнаружения ртути (Hg) средой также может быть азотная кислота (5%, v/v), а для обнаружения (As) средой также может быть серная кислота (2%, v/v).
   Поскольку медь, серебро, золото, платина и другие металлы имеют большую интерференцию с измеряемыми элементами, мышьяк, селен, теллур и ртуть в образцах сплавов этих типов не должны определяться данным прибором.
   ② Органические или биологические твердые образцы
   Образец нитруется в раствор с поддержанием надлежащей кислотности. Кислотность среды такая же, как и у неорганического образца.
   (3) Предельные требования к элементам, подлежащим тестированию в пробе
   В зависимости от чувствительности прибора и метода анализа, верхний и нижний пределы содержания элемента в образце составляют 0,05 мкг/г ~ 500 мкг/г. Обнаружение образцов за пределами этого диапазона содержания с помощью данного прибора не гарантирует точность и надежность результатов определения.
   (4) Размер пробы
   Для каждого элемента, подлежащего обнаружению, количество твердого образца составляет не менее 2 г, количество жидкого образца — не менее 20 мл, а образца воды — не менее 100 мл.
   5.Дифференциальный сканирующий калориметр:
   Твердые образцы не разлагаются и не сублимируются в диапазоне температур, при этом не образуются летучие вещества. Размер образца: не менее 20 мг для неорганических или органических материалов и не менее 5 мг для лекарств за одно испытание.
   6.Термогравиметрический анализатор:
   Размер образца: не менее 30 мг. Укажите диапазон температур обнаружения, экспериментальную атмосферу (воздух, N2 или Ar), скорость нагрева, скорость потока газа (если есть специальные требования).