Введение и принципы анализа общих лабораторных приборов

1.Инфракрасный абсорбционный спектрометр, ИК

Принцип анализа: поглощение энергии инфракрасного света, вызывающее колебательные, вращательные переходы энергетических уровней молекул с изменением дипольных моментов.

Представление спектра: изменение относительной энергии проходящего света с частотой проходящего света.

Получаемая информация: расположение, интенсивность и форма пиков, обеспечивающих характерные колебательные частоты функциональных групп или химических связей.

2. Ультрафиолетовый абсорбционный спектрометр, УФ

Принцип анализа: поглощение ультрафиолетовой энергии, вызывающее скачок на электронном энергетическом уровне в молекуле.

Представление спектра: изменение относительной энергии поглощенного света с длиной волны поглощенного света.

Получаемая информация: расположение, интенсивность и форма пиков поглощения, предоставляющих информацию о различных электронных структурах в молекуле.

3. Спектрометрия ядерного магнитного резонанса, ЯМР

Принцип анализа: ядра с ядерными магнитными моментами во внешнем магнитном поле поглощают радиочастотную энергию и производят скачки энергетических уровней ядерных спинов.

Представление спектра: изменение энергии поглощенного света с химическим сдвигом.

Получаемая информация: химические сдвиги, интенсивности, доли расщепления и константы связи пиков, предоставляющие информацию о количестве ядер, химической среде, в которой они находятся, и их геометрической конфигурации.

4. Флуоресцентный спектрометр, ФС.

Принцип анализа: испускание флуоресценции после возбуждения электромагнитным излучением, из *низкого однолинейного возбужденного состояния обратно в однолинейное основное состояние.

Представление спектра: изменение энергии испускаемой флуоресценции в зависимости от длины волны света.

Получаемая информация: эффективность флуоресценции и время жизни, предоставляющие информацию о различных электронных структурах в молекуле.

5. Рамановский спектрометр, Ram.

Принцип анализа: поглощение световой энергии вызывает колебания молекул с изменением скорости поляризации, производя рамановское рассеяние.

Представление спектра: изменение энергии рассеянного света с рамановским сдвигом.

Получаемая информация: расположение, интенсивность и форма пиков, обеспечивающих характерные колебательные частоты функциональных групп или химических связей.

6. Масс-спектрометрический анализатор, МС.

Принцип анализа: молекулы бомбардируются электронами в вакууме, образуя ионы, которые разделяются электромагнитными полями при различных m/e.

Представление спектра: относительный эксцесс ионов в виде гистограммы с указанием m/e.

Получаемая информация: массовое число молекулярных ионов и ионов-фрагментов и их относительный эксцесс, предоставляющий информацию о молекулярной массе, элементном составе и структуре.

7. Газовая хроматография, ГХ.

Принцип анализа: разделение компонентов пробы между подвижной и неподвижной фазами, обусловленное различными коэффициентами разделения.

Представление спектра: изменение концентрации послеколоночного потока в зависимости от величины удерживания.

Предоставляемая информация: величина удерживания пика связана с термодинамическими параметрами компонентов и является качественной основой; площадь пика связана с содержанием компонентов.

8. спектрометрия электронного парамагнитного резонанса, ЭПР.

Аналитический принцип: поглощение радиочастотной энергии неспаренными электронами в молекулах во внешнем магнитном поле, что приводит к скачкам уровня энергии спина электрона.

Представление спектра: изменение поглощенной световой энергии или дифференциальной энергии в зависимости от напряженности магнитного поля.

Получаемая информация: положение спектральных линий, интенсивность, число расщеплений и константы гиперфинового расщепления, предоставляющие информацию о плотности неспаренных электронов, свойствах молекулярных связей и геометрических конфигурациях.

9. Кливажный газовый хроматограф, PGC.

Принцип анализа: мгновенное расщепление полимерных материалов при определенных условиях с получением фрагментов с определенными характеристиками.

Представление спектра: изменение концентрации послеколоночного эффлюента в зависимости от величины удерживаемой концентрации.

Получаемая информация: «отпечатки пальцев» спектра или характерные пики фрагментации, характеризующие химическую структуру и геометрическую конфигурацию полимера.

10 . Гель-хроматография, ГПХ.

Принцип анализа: разделение образца через гелевую колонку в соответствии с гидродинамическим объемом молекул, причем сначала вытекают более крупные молекулы.

Представление спектра: изменение концентрации послеколоночного эффлюента в зависимости от величины удерживания.

Предоставляемая информация: средняя молекулярная масса полимеров и их распределение.

11. Инверсная газовая хроматография, ИГХ.

Принцип анализа: изменение величины удерживания молекулы зонда в зависимости от сил взаимодействия между ней и полимерным образцом в качестве неподвижной фазы.

Представление спектра: кривая изменения логарифма удельного удерживаемого объема молекулы зонда с обратной величиной температуры колонки.

Получаемая информация: зависимость величины удерживания молекулы зонда от температуры позволяет получить термодинамические параметры полимера.

12. Термогравиметрия, ТГ.

Принцип анализа: изменение веса образца с температурой или временем в контролируемой температуре.

Представление спектра: кривая изменения весовой доли образца с температурой или временем.

Предоставляемая информация: крутой спад кривой — зона потери веса образца, а зона плато — зона термической стабильности образца.

13. статический термосиловой анализатор, ТМА.

Принцип анализа: деформация образца под действием постоянной силы как функция температуры или времени.

Представление спектра: кривая значений деформации образца с температурой или временем.

Предоставляемая информация: температура термического перехода и механическое состояние.

14. Дифференциальный термический анализатор, ДТА.

Принцип анализа: образец и эталон находятся в одной и той же среде с контролируемой температурой, создается разница температур из-за разной теплопроводности двух образцов, и регистрируется изменение температуры с температурой окружающей среды или временем.

Представление спектра: кривая разности температур с температурой окружающей среды или временем.

Предоставляемая информация: информация о температуре теплового перехода полимера и различных тепловых эффектах.

15. Дифференциальный сканирующий калориметрический анализатор, ДСК.

Принцип анализа: образец и эталон находятся в одной и той же среде с контролируемой температурой, регистрируется изменение энергии, необходимой для поддержания разности температур на нулевом уровне, в зависимости от температуры окружающей среды или времени.

Представление спектра: кривая теплоты или скорости ее изменения с температурой окружающей среды или временем.

Предоставляемая информация: предоставляет информацию о температуре термического перехода полимера и различных тепловых эффектах.

16. динамический термосиловой анализатор, ДМА.

Принцип анализа: изменение деформации образца с температурой под действием периодически изменяющейся внешней силы.

Представление спектра: кривая модуля упругости или тангенса угла упругости с температурой.

Предоставляемая информация: модуль упругости и tanδ при температуре термического перехода.